把5g无水三氯化铝加入到最下端的石墨筒中，抽真空至1Pa时，对最下端石墨件升温至一定的温度，保温一定的时间，停止加热，降温至70℃左右，取出未升华挥发的无水三氯化铝，称重。

    由于三氯化铝具有强烈的吸水性，附着在石墨件内壁的三氯化铝会吸收空气中的水分，影响下次的实验。下次实验前需对石墨件在真空条件下升温至300℃加热处理，使吸水后的氯化铝分解、石墨件上吸附的水分挥发。